Die Quantitative EDX-Analyse - ein Beispielausdruck
Der EDX-Zusatz am REM kann für schnelle und bequeme quantitative Analysen genutzt werden. In manchen Fällen ist es nur eine von mehreren alternativen analytischen Methoden, in anderen Fällen ist es jedoch die einzige Methode um zu Ergebnissen zu kommen. Im folgenden Beispiel wurden granulierte Teile von Katalysatoren untersucht. Eine Fraktion magnetisch stark suszeptibler Flugaschepartikel wurde gesammelt und analysiert. Die Probe zeigt ziemlich hohe Fe2O3-Gehalte.
Spectrum file : KATA14
Katalysator, Probe A, Fraktion stark magnetisch suszeptibel, 5qmm LIVETIME(spec.)= 200
ENERGY RES AREA
- 2.1 69.44 140308
TOTAL AREA= 130865
...
FIT INDEX= .59 Das Programm paßt Standardspektren an das Probenspektrum an,
berechnet dann die Qualität der Anpassung und eine erste Näherung
ELMT APP.CONC ERROR(WT%) für die Konzentrationen, die anschließend verfeinert wird
MgK : 0 .139 .040
AlK : 0 1.067 .043
SiK : 0 1.624 .057
S K : 0 3.515 .081
K K : 0 1.642 .052
CaK : 0 .424 .041
TiK : 0 7.238 .097
V K : 0 .098 .060* < 2 SIGMA* * Vanadium liegt unter der Nachweisgrenze
FeK : 0 4.709 .124
W M : 0 .825 .143
AuM : 0 2.767 .163Not used for quantitation Die Linien links werden für die Quantifizierung
AuL : 0 4.478 .483Not used for quantitation nicht direkt benötigt,
CuK : 0 .311 .103Not used for quantitation da sie z.B. Sputter-Material repräsentieren
CuL : 0 .112 .183* < 2 SIGMA*NOT USED FOR QUANTITATION
W L : 0 .758 .253NOT USED FOR QUANTITATION
ZAF CALCULATIONS Die iterative Prozedur der Verfeinerung beginnt
..[ 2 iterations]
20.00 kV TILT=20.00 ELEV=20.00 AZIM=45.00 COSINE=1.000 Die analytischen Bedingungen werden hier angegeben
Katalysator, Probe A, Fraktion stark magnetisch suszeptibel, 5qmm
Last elmt by STOICH.,NORMALISED In diesem Fall wurde Sauerstoff aus der Stöchiometrie berechnet
ELMT ZAF %ELMT +- Error ATOM.% %OXIDE FORMULA Die endgültigen Ergebnisse:
MgK : 0 .579 .544 +- .156 .554 MgO .902 .100 Der berechnete Fehler steht für den
AlK : 0 .693 3.488 +- .141 3.198 Al2O3 6.590 .580 stochastischen Prozeß der Erzeugung
SiK : 0 .775 4.746 +- .167 4.180 SiO2 10.152 .757 von Röntgenquanten und für die
S K : 0 .857 9.286 +- .215 7.166 SO3 23.189 1.299 Überlappung von Linien
K K : 0 1.017 3.660 +- .115 2.316 K2O 4.409 .420
CaK : 0 .997 .964 +- .094 .595 CaO 1.349 .108
TiK : 0 .869 18.881 +- .254 9.751 TiO2 31.494 1.767
V K : 0 .866 < .120 +- .060 Für Vanadium wurde die zugehörige
FeK : 0 .858 12.440 +- .326 5.510 Fe2O3 17.785 .999 Nachweisgrenze berechnet
W M : 0 .642 2.913 +- .505 .392 WO3 3.673 .071
O K : 0 .000 42.824 66.214 12.000
TOTAL 99.745 100.000 99.545 6.100